Bu tez çalışmasında, N-(fenilkarbamotiyoil)pivalamid, N-((2-klorofenil) karbamotiyoil)pivalamid, N-((3-klorofenil)karbamotiyoil)pivalamid, N-((4- klorofenil)karbamotiyoil)pivalamid, N-((4-metoksifenil)karbamotiyoil)pivalamid ve N-((4-metoksi-2-metilfenil)karbamotiyoil)pivalamid bileşikleri sentezlendi. Sentezi yapılan bileşiklerin karakterizasyonu FT-IR spektroskopisi, 1H NMR, 13C NMR spektroskopisi, DTA/TG, kütle spektrometresi ve elementel analiz yöntemleri ile aydınlatıldı. Ayrıca N-(fenilkarbamotiyoil)pivalamid, N-((2- klorofenil) karbamotiyoil)pivalamid ve N-((4-klorofenil)karbamotiyoil)pivalamid bileşiklerinin kristal yapıları ise X-ışınları tek kristal kırınım yöntemi ile aydınlatıldı.